研究光子晶体以及光子晶体光纤的发展和应用的基础上,选用折射率为1.491的PMMA有机玻璃管,利用现有的LS-1型高精度光纤拉丝机制备出了聚合物多孔光纤。
0.前言
光子晶体光纤有着传统光纤无法比拟的优越性,极大地改善原有某些光学器件的性能,它将在很大范围内取代传统光纤成为光学器件内的一个重要的支柱。虽然目前国内已有单位对光子晶体光纤进行研究,但是一般都处于理论探索阶段[1][2]。本文在查阅相关资料,进行相关分析的基础上通过实验制备出多孔结构的光子晶体光纤。
1.实验准备
1.1制作方法
聚合物光子晶体的制作尚不成熟,目前来说制作方法上一般有两种。一种是在聚合物棒上按照设计的结构要求打孔,然后再拉制成细的光纤。但这种方法要求较高,较难制备。另一种是按照预先设计的结构,在一定尺寸的PMMA套管内排入初级纤芯作为包层,中心用玻璃棒或抽去几根初级纤芯作为纤芯,其预制棒是一束紧密排列的聚合物初级纤芯。这种有小气孔的二维“晶体”在纤维中从头至尾延伸,多次复制这种毛细管的排列[3],便可拉制出符合要求孔距的光子晶体光纤。本文实验中使用的方法是:将空心PMMA管拉制成初级纤芯;再将初级纤芯排列到另一根空心PMMA管中制成预制棒;最后将预制棒拉制成多孔光纤。
1.2实验材料
选取表面无划痕且较均匀,规格为10×2mm,长1米的PMMA空心管(折射率为1.491),用蒸馏水彻底冲洗管子除尘后自然晾干。
1.3实验设备
在实验设备方面,选用LS-1型高精度光纤拉丝机。其由四大部分组成:加热部分、送样部分、拉丝部分和控制部分。拉丝机中加热部分由加热炉构成,拉丝过程最主要的工作是在加热炉中进行的。
1.4拉丝设备的参数校正
为了更加准确的进行实验,本文先对拉丝设备进行了校正,主要包括如下四个部分:
1.4.1设定加热温度与炉膛实际温度的关系
选用量程为300℃的水银温度计测量炉膛的实际温度。首先是寻找炉膛温度最高点,也就是拉丝温度。先在温度计上标好刻度,范围是0-20cm,每2cm一个刻度。调整温度计使其底部与炉膛底部平齐,将底部设为水平0点,在机器设定好温度加热后,等温度计示数稳定后进行记录,记录后升高温度计一个刻度,待示数稳定后再次记录,如此重复直至测完炉膛纵向所有点的实际温度。
本文进行了两次测定,分别是设定温度为摄氏110℃和120℃时的实际温度。测试结果显示,炉膛的中心温度位置一致,都在距炉底约15-16cm处。将炉膛的中心温度点定为实际温度测量点并测量设定温度与实际温度的关系,实验结果显示实际温度虽和设定温度有一定差别,但基本呈线形变化。
1.4.2设定送料速度与实际送料速度的校正
根据以前的试验经验得知实际送料速度是设定送料速度的2.6倍。
1.4.3设定牵引速度与实际牵引速度的关系
在拉丝系统中,设定牵引速度和实际牵引速度基本一致。
1.4.4拉丝精度测试
分别测量并计算选定送料速度为5mm/s,设定温度范围为110~125℃,牵引速度从28mm/s-70mm/s下拉出的初级纤芯外径平均值及相对误差。通过对比发现相对误差较小的两个条件分别是:温度120℃,牵引速度42mm/s;温度125℃,牵引速度56mm/s时。
1.5聚合物多孔光纤的拉制
1.5.1制作流程
PMMA多孔光纤的制备分为四个步骤:
(1)准备工作,把PMMA管洗净,晾干。
(2)把准备好的PMMA管分段加热,在一定的拉丝速度下拉制成初级纤芯。
(3)用初级纤芯填充PMMA管。填充时应耐心仔细地缓缓送入,并且应该把PMMA管直立填充,从而保证初级纤芯相互平行,避免初级纤芯间缠绕挤压断裂,从而使各初级纤芯之间整齐紧凑地排列在一起。
(4)把装满初级纤芯的多孔光纤预制棒拉成光纤。
1.5.2初级纤芯的拉制
拉丝精度测试显示初级纤芯相对误差较小的两个条件是:氮气流量为3.0L/min,送料速度为13.0mm/min,温度120℃,牵引速度42mm/s和温度125℃,牵引速度56mm/s。考虑到PMMA管的高温易氧化特点,拉制初级纤芯决定选温度较低的条件,即:温度120℃,牵引速度42mm/s。将准备好的PMMA管一端用夹管器夹稳,PMMA处于炉膛中心轴线上,将其送入加热炉中,其终端在加热炉中央位置。设定温度110℃(炉内实际温度156℃)起开始逐渐加热,最终设定拉丝温度120℃(炉内实际温度165℃)。当PMMA管软化后,用手缓慢向下牵引,直到导向器被牵引轮轻轻夹住后,再以恒定速度下拉得到初级纤芯。从中随机抽取10根,用千分尺在每根初级纤芯上选5个点测量外径,测量后初级纤芯平均直径0.690533 0.022393mm,相对误差3.25%。由此可知:实验中拉丝过程都基本稳定,直径均匀。
1.5.3多孔光纤的拉制
将拉制好的初级纤芯截断,截取时,应避免纤芯破裂并使断口平整,将尺寸一致或相近的初级纤芯装入PMMA管中制成预制棒,避免纤芯间挤压断裂、并使各纤芯整齐紧凑排列,将空心PMMA管装满,以竖直放置时不松动为标准。空心PMMA管中每次所装的初级纤芯数目参数如下:其中1号实验中初级纤芯共50根,平均直径为0.691mm。2号实验中初级纤芯共51根,平均直径为0.699mm。3号实验中初级纤芯共51,直径平均为0.685mm。
重复拉制初级纤芯的制作方法将预制棒送入加热炉中,分别设定炉内温度128℃、128℃、130℃,依次将1#、2#、3#预制棒送入,当炉内温度达到设定的温度时,装有初级纤芯的预制棒开始软化,设定送料速度5mm/min,牵引速度分别为14mm/s,28mm/s,42mm/s,56mm/s,70mm/s,从而得到不同尺寸的均匀多孔光纤。
在拉制1#预制棒的初始阶段,进行牵引时手的抖动剧烈,预制棒断裂,1#棒拉制失败。之后在对2#和3#棒的拉制过程中谨慎操作,最终拉制成功。
我们对拉制出的光纤用偏光显微镜进行了观察,发现了在128℃,28mm/s的条件下,光纤内部微孔结构很不规则,光纤中只有极少量的毛细管存在,且塌缩现象严重。
初步推断:在拉制时由于预制棒受热是由外到内的过程,外面的PMMA管已经熔融时,内部温度仍很低所以易断;而塌缩现象是由于没有对预制棒封口,拉制时的高温使初级纤芯内的空气逸出,使其在压强的作用下产生了塌缩。为了进一步验证我们又对128℃,42mm/s的条件下的光纤横截面进行了分析观察,发现其内部的显微结构同样很不规则并有断裂和塌缩现象,所以我们认为128℃的加热温度太低不能使预制棒内部完全受热达到可以拉制的温度。
相比较下,在130℃,28mm/s的条件下,3#预制棒拉出的光纤效果好一些。对其观察发现内部的初级纤芯断裂现象明显减少但仍然有塌缩现象,光纤内部一半充满了纤芯,另一面完全是空的。这说明加热温度比较充足时塌缩现象有所好转但仍然存在。在130℃,56mm/s的条件下,光纤外径均匀性最好,同样它的内部显微结构也较为均匀。