本文对环保型增强阻燃耐高温尼龙的研制及中试进行了介绍，肯定了其成果，指出该成果在配方设计上具有较好的创新性，技术上有一定的先进性，成熟可靠，经济、社会效益良好，但其配方选择、复配因素分析等还存在有待进一步研究的问题。
1 成果概况
该成果由青岛青岛科柏利高性能聚合物有限公司自主研发，该公司是一家专业从事高性能塑料改性的生产商。成果以长玻璃纤维、高效复合阻燃剂对半芳香尼龙（聚对苯二甲酰己二胺）进行了增强改性研究，不仅保持了其耐化学药品性和易加工的优势，而且使其力学性能、耐热性能有了大幅度的提高，材料的表观质量、尺寸稳定性和耐水解性也有明显提高。该成果系列尼龙产品满足了电子电器产品市场对阻燃和增强高分子复合材料的要求，契合了市场需求，具有广阔的市场前景。
2 成果主要研究内容
本成果主要从环保型增强阻燃耐高温尼龙的配方研制、生产工艺优化、配套设备研制三方面进行了研究。
2.1 配方技术 从力学性能、热学性能、具体产品使用要求等方面进行考虑，对玻璃纤维含量、阻燃剂（溴化聚苯乙烯、三氧化二锑）含量、浸润剂（偶联剂）含量、抗氧剂的选择及含量方面进行分析。
2.2 生产控制优化技术 从力学性能、外观性能、具体生产要求等方面进行考虑，对玻璃纤维单纤直径、长度、含水量、共混温度、螺杆转速、功能性助剂的条件进行分析。
2.3 配套设备研制 针对阻燃耐高温尼龙外观和性能不稳定、挤出机本身存在缺陷（清理过程繁杂）等问题，优化双螺杆挤出机螺杆组合的结构设计。
3 阻燃耐高温尼龙研制成果评价
该成果以改性玻璃纤维、高效复合阻燃剂为功能试剂对半芳香尼龙（聚对苯二甲酰己二胺）改性，不仅保持了其耐化学药品性和易加工的优势，其力学性能、耐热性能、材料的表观质量、尺寸稳定性和耐水解性也有了大幅度的提高。在配方设计中，该成果以溴化聚苯乙烯为阻燃剂，复配三氧化二锑，解决了耐高温尼龙阻燃产品生产过程总阻燃剂易分解的难题，通过添加抗氧剂使其保持了再加工过程的性能稳定。该成果系列产品在研制及生产过程中，通过对双螺杆挤出机螺杆组合、抽真空装置、冷却装置、毛刺清除器、振动筛等优化设计，解决了产品外观和性能不稳定、存在缺陷的问题，产品性能进一步提高。
3.1 阻燃耐高温尼龙的主要技术性能指标
3.1.1 力学性能：拉伸强度：150.5MPa，弯曲强度：194.3MPa，挠曲模量：9035.6MPa；产品在潮湿环境下强度和韧性变化不大。
3.1.2热性能：热挠曲温度为281.3℃(0.45MPa)。
3.1.3 耐化学性：耐受乙二醇和水的侵蚀，并具有良好的耐汽油、耐润滑油性。
3.1.4 内膨胀系数：内膨胀系数低，与金属类似。
3.1.5 吸湿性能：具有较低的吸湿性，吸水率仅为等量玻纤增强PA46产品的一半。
3.1.6 环保性能：有害物质含量如下：镉：0.01%(100ppm)；铬：0.1%(1000ppm)；铅：0.1%(1000ppm)；汞：0.1%(1000ppm)；多溴联苯：0.1%(1000ppm)；多溴联苯醚：0.1% (1000ppm)。测试结果完全符合欧盟ROHS指令的要求。
3.1.7 燃烧性能：具有优良的防火性，不燃烧，防止火灾的产生，阻燃等级达到UL94 V0 级，燃烧残余33%。
3.2 成果的主要技术创新点
3.2.1 配方设计方面，该成果以溴化聚苯乙烯为阻燃剂，复配三氧化二锑，解决了耐高温尼龙阻燃产品生产过程总阻燃剂易分解的难题，并通过添加抗氧剂保持了产品在生产中物料的稳定性。
该成果配方如下：聚苯二酰胺55%-80%，玻璃纤维20%-45%，阻燃剂（溴化聚苯乙烯10%-35%，三氧化二锑3%-15%）、布吕格曼抗氧剂H161为0.1%-1.2%，功能性助剂季戊四醇酯0.2-3.0%、防玻纤外露剂0.1-1.3%，可根据不同产品需求，可调整各组份含量获得不同性能的产品。
3.2.2 在生产工艺优化方面，研发人员通过试验、分析与测试，分别得出玻璃纤维单纤直径、长度、含水量、共混温度、螺杆转速、功能性助剂的条件选择原则，并得出玻璃纤维的直径为10μm-15μm，玻璃纤维的长度为0.7mm-1mm，玻璃纤维含水量越高力学性能越差，共混挤出温度需控制在基料熔点的温度范围内，在实际操作中可根据玻璃纤维入口熔体流动状况来确定熔融区温度，同时，还应注意螺杆温度梯度与分布的控制，以防止某一区温度过于集中或超高现象，螺杆挤出温度的分布与螺杆结构有密切关系。
螺杆转速设定的原则是：低玻璃纤维含量时，可适当提高转速；高玻璃纤维含量时，应采用中转速；对于阻燃增强，由于阻燃剂易产生热分解，宜采用低转速。根据具体产品最终性能要求，调整工艺条件，使其不仅具有优良的阻燃性，还要保持良好的力学性能，满足产品在电子电器、汽车灯行业的应用。
3.2.3 在配套设备研制方面，通过对双螺杆挤出机螺杆组合的优化设计，解决了产品外观和性能不稳定、存在缺陷的问题。该项目研制的配套设备申请了4项实用新型发明专利，包括：①挤出机用抽真空装置：通过设置三通管将刚性连接管和柔性连接管连通，可以打开第一阀门通过铁棒将刚性连接管疏通，简化了清理过程。②挤出机用冷却装置：通过喷水装置喷水降温，塑料无需浸没在水中便可以有效的实现降温，有效降低塑料中的含水量。通过控制履带运行的速度实现确定塑料的粗细，减少出现塑料粗细不均的现象，方便的实现规定外形要求。③挤出机用毛刺清除器：通过在杂质清除板上开设多个杂质清除孔便于清除附着在条形塑料上的毛刺等杂质。④挤出机用振动筛：通过加设振动器、粉尘过滤板、第一容纳腔、筛选板、废品回收板和多个减震弹簧，有效分离切粒机切割过程中产生的粉尘和的尺寸过大的塑胶粒子。
3.3 该成果技术成熟度分析 该成果在研制过程中，研发人员形成了形成了完整的技术方案，按照技术方案对生产的样品进行了试验和检测，并通过多次试验，获得了该成果产品的配方、生产优化条件，结合生产需要，改进或研制了挤出机等设备。成果在研制过程中，已申请发明专利1项，实用新型专利4项。该成果已生产出中试产品，并有部分试销产品，参照《科学技术研究项目评价通则—开发研究项目技术水平量表》，该成果技术就绪水平已超过八级，进行部分调整和完善后即具备九级技术就绪水平（成型产品销售、标准、专利等）。
4 存在的问题及建议
4.1 阻燃耐高温尼龙配方设计中，只验证了单因素试验结果，对多因素复配结果、交互因素之间的影响没有进行试验及说明；
4.2 配方设计中阻燃剂的添加有两方面问题需要改进，一是阻燃剂添加后均匀分布性问题要重点考虑，分布不均对产品性能影响较大，二是阻燃剂种类选择问题，目前采用的含卤阻燃剂虽然符合当前环保要求，但随着环保政策的修改，应考虑含卤阻燃剂的替代品种，可以试验其他种类阻燃剂，如磷系或无机阻燃剂；
4.3 在产品检测方面，需考虑检测的全面性，如在耐温性测试方面，除考虑耐高温测试外，还应考虑耐低温测试，测试委托应选择有资质的、影响力较大的测试机构；
4.4 在产品市场开发方面，建议与产业需求相结合，与下游厂家联合，有针对性的进行产品改性，针对不同的需求，生产不同系列的产品。
5 结论
该成果采用长玻纤维复合挤出技术制备环保增强阻燃耐高温尼龙，满足了国内汽车及家电行业对特种聚合物材料的需求，成果采用的复合长玻纤维增强热塑性塑料技术是目前塑料复合材料的新技术，可以明显减少挤出机螺杆对纤维的破坏作用。该成果在配方设计上具有较好的创新性，技术上有一定的先进性，成熟可靠，重现性高，经济、社会效益良好，推动了高温尼龙改性技术的进步，对提升产品品质及国内市场竞争力有较强贡献。该成果虽在改性配方设计、生产工艺优化、配套设备研制等方面具有一定的先进性，但其配方选择、复配因素分析等还存在有待进一步研究的问题。
